1,1-二溴甲醛肟

298-12-4

74213-24-4

以2-氧代乙酸为原料合成1,1-二溴甲醛肟的一般步骤：向搅拌的乙醛酸（10 mmol）的水（50 mL）溶液中加入盐酸羟胺（10 mmol），将反应混合物在室温下搅拌24小时。随后，缓慢加入碳酸氢钠（20 mmol），然后加入二氯甲烷（60 mL）。在6℃下，向充分搅拌的两相混合物中逐滴加入溴（1 mL），滴加过程持续20分钟。溴加完后，继续搅拌反应混合物3小时。反应完成后，分离有机层，水层用二氯甲烷（50 mL）萃取。合并有机萃取液，用硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩。残余物用正己烷（50 mL）重结晶，得到1.60克（产率81%）白色晶体产物，熔点为65-66℃（文献值19：63-65℃）。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 13, p. 1635 - 1637

[2] EJNMMI Research, 2018, vol. 8,

[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 13, p. 3703 - 3707

[4] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 13, p. 3757 - 3761,5

[5] Patent: WO2010/127978, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 51