3-(6-氨基-3-甲基吡啶-2-基)苯甲酸叔丁酯
3-(6-氨基-3-甲基吡啶-2-基)苯甲酸叔丁酯 性质
| 沸点 | 439.7±45.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.119±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
| 酸度系数(pKa) | 5.95±0.34(Predicted) |
| 外观 | 浅黄色至黄色固体 |
3-(6-氨基-3-甲基吡啶-2-基)苯甲酸叔丁酯 用途与合成方法
1083057-13-9
1083057-14-0
以2-(3-(叔丁氧基羰基)苯基)-3-甲基吡啶-1-氧化物为原料合成3-(6-氨基-3-甲基吡啶-2-基)苯甲酸叔丁酯的一般步骤如下：将2-(3-(叔丁氧基羰基)苯基)-3-甲基吡啶-1-氧化物（1当量）与吡啶（4当量）在乙腈（8体积）中的混合溶液加热至70℃。通过加料漏斗在50分钟内缓慢加入甲磺酸酐（1.5当量）的乙腈（2体积）溶液，反应温度控制在75℃以下。加料完毕后，继续搅拌反应混合物0.5小时。随后将反应混合物冷却至室温。通过加料漏斗加入乙醇胺（10当量），搅拌反应2小时后，加入水（6体积），并将混合物冷却至10℃。继续搅拌不少于3小时后，过滤收集固体产物。依次用水（3体积）、2:1的乙腈/水混合液（3体积）及乙腈（2×1.5体积）洗涤固体。将固体置于50℃的真空烘箱中干燥至恒重（重量变化小于1%），并保持轻微的氮气流，得到3-(6-氨基-3-甲基吡啶-2-基)苯甲酸叔丁酯，为红黄色固体，收率为53%。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/76142, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 54
[2] Patent: WO2009/73757, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[3] Patent: WO2010/37066, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 12; 28-29
[4] Patent: US2013/186801, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0371; 0372
[5] Patent: WO2013/185112, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00569
