5-羟基-2-甲基苯并恶唑

24558-42-7

23997-94-6

以化合物（CAS: 24558-42-7）为原料合成5-羟基-2-甲基苯并恶唑的一般步骤如下：将化合物2（20.0 g，119.7 mmol）溶解在N,N-二甲基甲酰胺（DMF，300 mL）中，并将溶液冷却至0℃。在保持内部温度低于10℃的条件下，缓慢滴加三氯氧磷（POCl3，20 g，131.6 mmol）。滴加完毕后，继续在0℃下搅拌反应混合物1小时。反应完成后，将水（1 L）加入反应混合物中，并用乙酸乙酯（EA，300 mL×3）进行萃取。合并有机相，浓缩。将浓缩后的残余物溶解在甲基叔丁基醚（MTBE，800 mL）中，并用去离子水（200 mL×3）洗涤。有机层用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后浓缩。最后，将残余物用二氯甲烷（DCM）与石油醚（PE）（体积比4:1，250 mL）的混合溶剂洗涤，得到化合物3（13.5 g，产率75.6%）。

参考文献：

[1] Patent: JP2015/214548, 2015, A. Location in patent: Paragraph 1369; 1371; 1372

[2] Patent: EP2090575, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 50