3-氯-5-氟苯乙腈

773837-37-9

493024-39-8

493038-93-0

以3-氯-5-氟苄基溴（58.23 g，260 mmol）和乙酸（5.35 mL，93.6 mmol）为原料，溶于甲苯（260 mL）中。在搅拌下，缓慢滴加氰化钠水溶液（195 mL，48.57 g，990 mmol）和三丁基苄基氯化铵（5.68 g，18.2 mmol）。反应混合物于室温下持续搅拌4小时。反应完成后，分离有机层，依次用去离子水（200 mL）和饱和氯化钠溶液（200 mL）洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥后，减压浓缩去除溶剂。所得粗产物通过碱性硅胶柱色谱法纯化，使用己烷-乙酸乙酯（4:1，v/v）作为洗脱剂，最终得到3-氯-5-氟苯基乙腈（44.89 g，收率100%），为棕色油状物。产物结构经1H NMR（300 MHz，CDCl3）确认：δ 3.74（2H，s），6.99（1H，d，J = 8.7 Hz），7.05-7.13（1H，m），7.15（1H，s）。

参考文献：

[1] Patent: EP2530078, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 118