3,4-二氢-2H-苯并[B][1,4]恶嗪-6-甲腈

544-92-3

105655-01-4

928118-07-4

以氰化亚铜和6-溴-3,4-二氢-2H-苯并[1,4]恶嗪为原料合成3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]恶嗪-6-甲腈的一般步骤如下：将6-溴-3,4-二氢-2H-苯并[1,4]恶嗪（9D，1.5 g，7.05 mmol）和氰化亚铜（CuCN，1.58 g，17.61 mmol）置于无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF，15 mL）中，在130℃下搅拌反应3小时，随后升温至150℃继续反应过夜。反应完成后，将混合物冷却至室温，用水淬灭反应，随后进行真空浓缩。将浓缩后的残余物溶解于2N氢氧化钠（NaOH）溶液和乙酸乙酯（EtOAc，100 mL）的混合液中，于超声波仪中搅拌1小时。过滤收集沉淀，并用乙酸乙酯洗涤。合并滤液和洗涤液，用乙酸乙酯（2×80 mL）进行萃取。合并有机层，用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后真空浓缩，得到目标产物3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]恶嗪-6-甲腈（12A，1.062 g，收率94%）。

参考文献：

[1] Patent: US2007/93477, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28