3-异丙基-4-甲氧基苯甲醛
3-异丙基-4-甲氧基苯甲醛 用途与合成方法
2944-47-0
31825-29-3
实施例2 3-异丙基-4-甲氧基苯甲醛的制备：在5L三颈圆底烧瓶中装配机械搅拌器并建立惰性气体保护氛围。向反应瓶中加入1-异丙基-2-甲氧基苯（859g，5.85 mol）和二甲基甲酰胺（1584 mL，20.46 mol），将混合物加热至80℃。随后缓慢滴加磷酰氯（2690g，17.54 mol）。在约3小时内维持反应温度在80℃至90℃之间。加入POCl3后，反应混合物立即发生颜色变化，并随时间逐渐加深。将反应体系于80℃下持续搅拌约16小时，之后通过HPLC监测反应进程以确认原料是否完全转化。反应完成后，采用两种淬灭方法之一：方法A，在约2小时内缓慢加入冰水（总量8kg，含5kg冰）；方法B，将反应混合物在约3小时内滴加至预冷至0-5℃的30L夹套反应器中的去离子水（10L）中。淬灭后，向混合物中搅拌加入乙酸乙酯（12L）。静置分层后，分离有机相，水相用额外的乙酸乙酯（4L）萃取。合并的有机层依次用饱和碳酸氢钠水溶液（4L）和饱和氯化钠水溶液（4L）洗涤。最后，通过减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到目标产物3-异丙基-4-甲氧基苯甲醛（881g，收率86.5%）。
参考文献：
[1] Patent: US2003/157671, 2003, A1
[2] Canadian Journal of Chemistry, 1992, vol. 70, # 5, p. 1446 - 1454
[3] Synthetic Communications, 1991, vol. 21, # 1, p. 127 - 132
[4] Journal of Natural Products, 2014, vol. 77, # 9, p. 2134 - 2137
[5] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 10, p. 3569 - 3573
