1-(2-溴苯基)-1-甲基乙胺

2042-37-7

75-16-1

173026-23-8

以2-溴苯腈和甲基溴化镁为原料合成1-(2-溴苯基)-1-甲基乙胺的一般步骤：在氮气保护下，将甲基溴化镁（54.9 mL，164.8 mmol，3M乙醚溶液）缓慢滴加至2-溴苄腈（10.0 g，54.9 mmol）的乙醚（200 mL）溶液中，室温搅拌反应30分钟。随后，加入异丙醇钛（16.3 mL，54.9 mmol），将反应混合物加热回流过夜。反应完成后，冷却至0℃，缓慢加入2N NaOH溶液（400 mL），室温下继续搅拌30分钟。反应液用饱和碳酸氢钠水溶液（400 mL）稀释后，以甲基叔丁基醚（3×200 mL）萃取。合并有机相，减压浓缩。将浓缩残余物溶解于1N盐酸（75 mL）中，用甲基叔丁基醚（150 mL）洗涤。水相用2N氢氧化钠调节pH至10-11后，再次以甲基叔丁基醚（3×200 mL）萃取。合并有机层，经无水硫酸钠干燥后减压浓缩，得到目标产物2-(2-溴苯基)丙-2-胺（9.0 g，收率77%），为橙色油状物。产物经1H NMR（300 MHz，CDCl3）鉴定：δ 1.66（s，6H），7.02-7.10（m，1H），7.13-7.43（m，1H），7.55-7.61（m，2H）。质谱分析显示[M + H]+ = 214.0。

参考文献：

[1] Patent: US2016/95858, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 4472; 4473