2,2-二氯-3-氧代丁酸乙酯

141-97-9

6134-66-3

以乙酰乙酸乙酯为原料合成2,2-二氯-3-氧代丁酸乙酯的一般步骤如下：将2.5 mmol NH4Cl、5.0 mmol乙酰乙酸乙酯和10.0 mL乙腈的混合物搅拌5分钟。随后，在1小时内分五次加入7.5 mmol DCDMH，并将反应混合物在35°C下搅拌12小时。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂。向残余物中加入20 mL乙酸乙酯，随后用水（20 mL）洗涤乙酸乙酯层两次，并用无水Na2SO4干燥。干燥后，过滤混合物，减压除去溶剂。最后，通过硅胶柱色谱法（洗脱剂比例为石油醚/乙酸乙酯=20/1，v/v）纯化残余物，得到目标产物2,2-二氯-3-氧代丁酸乙酯。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 4, p. 473 - 475

[2] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 28, p. 4749 - 4751

[3] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 52, p. 9814 - 9818

[4] Synthetic Communications, 2002, vol. 32, # 24, p. 3711 - 3717

[5] Green Chemistry, 2009, vol. 11, # 2, p. 275 - 278