2-甲氧基-5-溴吡啶-4-甲酸甲酯

67-56-1

936011-17-5

886365-25-9

向5-溴-2-甲氧基吡啶-4-甲醛（23.5 g，108.8 mmol）的甲醇（100 mL）溶液中依次加入碘（35.9 mg，141.4 mmol）的甲醇（75 mL）溶液。在0℃下，加入氢氧化钾（15.9 g，282.8 mmol）的甲醇（75 mL）溶液。将反应混合物在0℃下搅拌1小时，随后用饱和亚硫酸氢钠水溶液淬灭反应。将反应混合物用二氯甲烷（400 mL）稀释。分离有机相，依次用水（150 mL）和盐水（150 mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥后，真空浓缩。通过快速柱色谱纯化残余物（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯 = 20:1，v/v），得到5-溴-2-甲氧基吡啶-4-甲酸甲酯（14.9 g），为浅黄色固体。

参考文献：

[1] Patent: WO2018/83136, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 38