4-溴甲基-2-氯-1-甲氧基苯

22002-44-4

320407-92-9

以2-氯-1-甲氧基-4-甲基苯为原料合成4-溴甲基-2-氯-1-甲氧基苯的一般步骤：将2-氯-1-甲氧基-4-甲基苯（2.6 mL，19.2 mmol）溶解于二氯甲烷（30 mL）中，依次加入N-溴代琥珀酰亚胺（3.75 g，21.1 mmol）和AIBN（36.0 mg）。将反应混合物加热至回流状态，保持19小时后冷却至室温，过滤除去沉淀。滤液用二氯甲烷稀释，依次用0.5 M碳酸氢钠水溶液和水洗涤。有机相经无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到4-溴甲基-2-氯-1-甲氧基苯（4.73 g，收率82%）。该粗产物（苄基溴）无需进一步纯化即可用于后续反应。1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 7.42（d，1H，J = 2.4 Hz），7.26（dd，1H，J = 2.4 Hz，J = 8.4 Hz），6.88（d，1H，J = 8.4 Hz），4.44（s，2H），3.90（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: US2002/169174, 2002, A1

[2] European Journal of Organic Chemistry, 2005, # 2, p. 317 - 325

[3] Patent: WO2012/7868, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 94-95

[4] Patent: US2007/88053, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 19