3-甲氧基-2-甲醇基吡啶

31224-43-8

124-41-4

51984-46-4

一般步骤：向装有3-氟吡啶-2-醛（400 mg，3.20 mmol）的圆底烧瓶中加入甲醇钠的甲醇溶液（15 mL，7.50 mmol，0.5 M）。将反应混合物在80℃下搅拌4小时。反应完成后，将混合物置于冰浴中冷却至0℃，随后加入硼氢化钠（90 mg，2.38 mmol），并在0℃下继续搅拌20分钟。反应终止后，向混合物中加入冰水。减压浓缩去除溶剂，所得残余物通过ISCO中压液相色谱（MPLC）纯化，洗脱梯度为40-100%乙酸乙酯/己烷，得到(3-甲氧基吡啶-2-基)甲醇，为白色固体（200 mg，收率45.0%）。产物经1H NMR（DMSO-d6）表征：δ 8.11（dd，1H），7.41（dd，1H），7.31（dd，1H），4.83（t，1H），4.54（d，2H），3.82（s，3H）。质谱（MS）显示分子离子峰（M+H）+ m/z = 140。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/27746, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 115