4'-甲基-2-腈基联苯/OTBN
中文名称:4'-甲基-2-腈基联苯/OTBN
英文名称:4-Methyl-[1,1'-biphenyl]-2-carbonitrile
CAS号:64113-85-5
分子式:C14H11N
分子量:193.24
EINECS号:
Mol文件:64113-85-5.mol
4'-甲基-2-腈基联苯/OTBN 性质
| 熔点 | 76-77 °C |
|---|---|
| 沸点 | 364.1±21.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.09±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
4'-甲基-2-腈基联苯/OTBN 用途与合成方法
生产方法
106-38-7
2042-37-7
64113-85-5
步骤A：以对溴甲苯和2-溴苯腈为原料合成4-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲腈的一般步骤： 1. 在-78℃下，向对溴甲苯（30g）的无水乙醚（150ml）溶液中，通过滴液漏斗缓慢加入t-BuLi的戊烷溶液（1.7M，210ml），加料时间为1小时30分钟。 2. 移除冷却浴，将反应混合物在室温下继续搅拌2小时。 3. 在室温下，通过套管将反应液缓慢转移至预混的ZnCl2乙醚溶液（1M，180ml）和无水THF（360ml）中。 4. 将混合物在室温下搅拌2小时后，通过套管将浆液转移至含有2-溴苯腈（21.3g）和NiCl2(Ph3P)2（2.1g）的无水THF（300ml）溶液中。 5. 反应混合物在室温下搅拌过夜（18小时）后，缓慢倒入冰冷的1N HCl（1500ml）中，同时保持搅拌。 6. 分离有机层，水相用乙醚（3×300ml）萃取。合并有机层，依次用水和盐水洗涤，然后用MgSO4干燥。 7. 减压除去溶剂，得到粗产物（34g），为半固体。 8. 粗产物通过硅胶快速柱层析纯化，洗脱剂为乙酸乙酯/己烷（1:12），得到目标产物4-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲腈（28g，收率88%），为低熔点固体。 NMR（CDCl3）：δ2.42（s，3H），7.2-7.8（m，8H）；FAB-MS：m/e 194（M + H）。
参考文献：
[1] Patent: EP400835, 1990, A1
[2] Patent: EP456510, 1991, A1
[3] Patent: EP426021, 1991, A1
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产品介绍：
英文名称：4-Methyl-[1,1'-biphenyl]-2-carbonitrile
CAS：64113-85-5
纯度：95+%
包装信息：1g;5g;10g
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产品介绍：
中文名称：4-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲腈
英文名称：4-Methyl-[1,1'-biphenyl]-2-carbonitrile
CAS：64113-85-5
纯度：98%
包装信息：5g;10g;25g;100g
