4-(羟甲基)-5-甲基-[1,3]二氧杂环戊烯-2-酮
![4-(羟甲基)-5-甲基-[1,3]二氧杂环戊烯-2-酮 结构式](https://img.chemicalbook.com/CAS/GIF/91526-18-0.gif)
4-(羟甲基)-5-甲基-[1,3]二氧杂环戊烯-2-酮 性质
| 沸点 | 214℃ |
|---|---|
| 密度 | 1.367 |
| 闪点 | 93℃ |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
| 溶解度 | 可溶于氯仿（少许）、甲醇（少许） |
| 形态 | 液体 |
| 酸度系数(pKa) | 14.54±0.10(Predicted) |
| 颜色 | 淡黄色低 |
| InChI | InChI=1S/C5H6O4/c1-3-4(2-6)9-5(7)8-3/h6H,2H2,1H3 |
| InChIKey | JEQSUJXHFAXJOW-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | O1C(C)=C(CO)OC1=O |
4-(羟甲基)-5-甲基-[1,3]二氧杂环戊烯-2-酮 用途与合成方法
80841-78-7
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91526-18-0
实施例4 4-羟甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备：将4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（50g）溶解于乙腈（500ml）中，在20-25℃下缓慢加入甲酸（45g）。随后将反应混合物冷却至10-15℃，并加入三乙胺（95g）。将反应体系加热至60-65℃，保持此温度搅拌反应5-6小时。反应完成后，将混合物冷却至15-20℃，过滤，滤饼用乙腈洗涤。合并滤液，减压蒸馏除去乙腈以浓缩溶液。将浓缩后的反应物冷却至25-30℃，加入乙酸乙酯和水，于25-30℃搅拌15-20分钟。分离水层，用乙酸乙酯萃取水层，合并有机层，用盐水洗涤。分离有机层，于35-40℃减压蒸发至干。向残余的油状物中加入甲醇，加热至回流温度。滴加HCl的异丙醇溶液，回流反应60-75分钟。反应结束后，冷却至30-35℃，减压蒸馏除去所有溶剂，得到4-(羟甲基)-5-甲基-[1,3]二氧杂环戊烯-2-酮，为油状产物（产量：34.6克；收率：79%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/107814, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15
[2] Patent: CN105492423, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0741; 0742; 0743; 0744
[3] Patent: TW2016/2093, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0323
[4] Patent: US2016/194302, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0413; 0414
