2,4-二氯烟酸乙酯

26452-80-2

62022-04-2

在-78℃及惰性气氛保护下，向含有二异丙胺（2.4 mL，16.9 mmol）的四氢呋喃（THF，40 mL）溶液中缓慢加入正丁基锂（10.6 mL，16.9 mmol，1.6 M己烷溶液），搅拌反应15分钟。保持温度在-78℃，逐滴加入2,4-二氯吡啶（1.8 mL，16.9 mmol），继续在-78℃下搅拌反应混合物2小时。随后，加入氰基甲酸乙酯（4.0 mL，40.4 mmol），反应混合物在-78℃下继续搅拌1小时后，缓慢升温至室温。将反应混合物用水和乙酸乙酯进行分配，分离有机层。有机层依次用饱和碳酸氢钠溶液和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩。通过快速柱色谱法（硅胶固相萃取，戊烷:乙醚梯度洗脱，比例从1:0至4:1）纯化粗产物，得到2,4-二氯烟酸乙酯，为无色油状物（1.6 g，收率43%）。产物结构经1H NMR（CDCl3, 400 MHz）确认：δ 8.34（1H，d，J = 5.4 Hz），7.33（1H，d，J = 5.4 Hz），4.49（2H，q，J = 7.1 Hz），1.43（3H，t，J = 7.1 Hz）。

参考文献：

[1] Patent: WO2008/24725, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 106-107