4-氮杂卓酮盐酸盐

623-73-4

29976-53-2

50492-22-3

步骤1：氮杂环庚烷-4-酮盐酸盐（中间体）的合成：在氮气保护下，向搅拌的N-乙氧羰基-4-哌啶酮（600 mg，3.00 mmol）的无水乙醚（1.5 mL）溶液中同时加入三氟化硼乙醚溶液（380 μL，3.00 mmol）和重氮乙酸乙酯（412 μL，3.92 mmol）各自溶解于无水乙醚（0.4 mL）中的溶液，反应温度为-35℃。将反应混合物在-35℃下持续搅拌1小时30分钟，随后缓慢升温至室温。反应完成后，用30%碳酸钾水溶液（3 mL）洗涤反应液，有机相用乙酸乙酯（3×5 mL）萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。将所得粗产物溶于4N盐酸水溶液（13 mL）中，回流6小时。反应结束后，减压除去溶剂，得到浅黄色油状物（400 mg，收率88%）。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 3.04（m，4H，CH2NH），2.59（m，4H，CH2CO），1.86（m，1H，NH），1.75（m，2H，CH2CH2NH）。

参考文献：

[1] Patent: EP1997381, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16

[2] Patent: EP1997805, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 23