1-[4-(4-氯苯基)-2-羟基正丁基]咪唑
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1-[4-(4-氯苯基)-2-羟基正丁基]咪唑 性质
| 熔点 | 106-109 °C(Solv: ethyl acetate (141-78-6)) |
|---|---|
| 沸点 | 472.2±40.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.21±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 溶解度 | 可溶于氯仿（少许）、DMSO、甲醇（少许） |
| 形态 | 固体 |
| 酸度系数(pKa) | 13.69±0.20(Predicted) |
| 颜色 | 白色至类白色 |
1-[4-(4-氯苯基)-2-羟基正丁基]咪唑 用途与合成方法
288-32-4
59363-13-2
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67085-11-4
（2）在干燥的DMF溶剂中，加入浓度为20%的氢化钠（以矿物油分散形式），在冰浴冷却条件下，以2 mL/s的速率滴加20 mL咪唑的DMF溶液。随后，将反应混合物在60℃下搅拌60分钟。冰浴冷却后，通过盐浴法缓慢加入中间产物1（咪唑、氢化钠与中间产物1的重量比为7:7:5）。将反应混合物在60℃下继续搅拌120分钟。反应完成后，再次冰浴冷却，向反应混合物中加入25%正己烷溶液，以3 rev/s的速率搅拌15分钟。随后，加入冰（重量为反应混合物的350%），继续以3 rev/s的速率搅拌，直至沉淀完全。过滤收集沉淀，滤饼用水洗涤一次，然后在2830 r/min条件下离心干燥60分钟。将所得产物用其重量2.5倍的乙酸乙酯和0.05倍重量的活性炭处理，静置于5℃下13小时，随后在50℃下进行重结晶。通过HPLC分析，中间体2的收率为71.5%，其中目标产物1-[4-(4-氯苯基)-2-羟基-正丁基]咪唑的纯度为99.31%。
参考文献：
[1] Patent: CN105218455, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0055
[2] Patent: CN105175341, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0048-0052
[3] Patent: CN105175338, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0069-0071
[4] Patent: CN107501190, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0036; 0043; 0046
[5] Patent: WO2005/70897, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7
