N-甲基-3-氰基苄胺

74-89-5

28188-41-2

90389-96-1

步骤1：在氮气保护下，向250 mL三颈圆底烧瓶中加入3-(溴甲基)苄腈（5 g, 25.5 mmol, 1 eq.）的无水THF溶液（20 mL）。在1小时内，向上述溶液中逐滴加入甲胺的THF溶液（2 M, 63.76 mL, 127.52 mmol, 5 eq.）。室温下搅拌反应混合物2小时。反应过程中观察到少量双苄基化副产物（7%）。反应完成后，过滤混合物以去除生成的盐。滤液经减压浓缩后，将残余物溶解于二氯甲烷中，再次减压蒸发，得到N-甲基-3-氰基苄胺，为黄色油状物（3.78 g，定量收率）。该产物无需进一步纯化即可用于下一步反应。LC/MS（方法B）检测结果显示目标产物的分子离子峰为146.8（M + H）+。

参考文献：

[1] Patent: WO2012/4287, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 93-94

[2] Patent: WO2007/124898, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45

[3] Patent: WO2009/43889, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 166

[4] Patent: WO2010/112461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 67

[5] Chemische Berichte, 1937, vol. 70, p. 1241,1249