间碘氯苄

57455-06-8

60076-09-7

以3-碘苯甲醇为原料合成1-(氯甲基)-3-碘苯的一般步骤：将3-碘苄醇（600 mg，2.56 mmol）溶解于二氯甲烷（DCM，3 mL）中，加入亚硫酰氯（3 mL，41.3 mmol），在室温下搅拌反应18小时。随后，再加入亚硫酰氯（1 mL，13.7 mmol），将反应混合物加热回流12小时。反应完成后，将冷却的溶液用50%氢氧化钠溶液碱化，用水稀释，并用二氯甲烷萃取。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后浓缩，得到澄清浆状物。静置后，浆状物结晶，得到3-碘苄基氯，为白色固体（650 mg，定量收率）。

参考文献：

[1] Patent: WO2011/86085, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40

[2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1923, vol. 42, p. 522

[3] Patent: EP1386913, 2004, A1. Location in patent: Page 94

[4] Patent: WO2017/72021, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 76