8-氯腺嘌呤

58-61-7

28128-28-1

实施例1 8-氯腺嘌呤的合成 (1) 在室温下，向腺苷(2.67 g, 10 mmol)的DMA/HCl(0.5 M, 45 mL)溶液中加入间氯过氧苯甲酸(MCPBA, 3.22 g, 16 mmol, 87%)，反应2.5小时。随后，补加MCPBA(0.9 g, 5 mmol)，继续搅拌1小时。反应完成后，加入甲苯(50 mL)，于60℃下真空蒸发至干。将残余物溶解于水(50 mL)中，用乙醚(3×50 mL)萃取。水相用2N NaOH调节pH至5，再用EtOH(100 mL)稀释。将溶液置于冰箱中过夜。析出的淡黄色固体经过滤收集，用冷EtOH(2×25 mL)洗涤并干燥，得到产物1.44 g(收率85.2%)。产物特性如下：熔点305-310℃(分解)；IR(KBr)显示630 cm1(C-Cl)和3100-3300 cm1(NH)吸收峰；UV光谱在pH 1时λmax=262 nm(ε=8700)，pH 7时λmax=268 nm(ε=7900)，pH 11时λmax=269 nm(ε=8300)；1H NMR(MeSO-d)化学位移δ7.48(宽峰, 2H, NH), 8.10(单峰, 1H, C-H), 13.60(宽峰, 1H, N-H)。

参考文献：

[1] Patent: US4861873, 1989, A