1-Boc-4-[甲氧基(甲基)氨基甲酰基]哌啶

6638-79-5

84358-13-4

139290-70-3

以1-Boc-4-哌啶甲酸（2.34 g，10.2 mmol）和二甲羟胺盐酸盐（1.5 g，15 mmol）为原料，在DMF（50 mL）中制备1-Boc-4-[甲氧基(甲基)氨基甲酰]哌啶的一般步骤如下：在室温下，向搅拌中的1-Boc-4-哌啶甲酸和二甲羟胺盐酸盐在DMF中的悬浮液中加入三乙胺（2.8 mL，20 mmol）。搅拌10分钟后，依次加入HOBt（1.62 g，12 mmol）和EDCI（2.3 g，12 mmol）。将反应混合物搅拌过夜，随后浓缩。将浓缩后的残余物溶于1N HCl（100 mL）中，并用EtOAc（3 × 100 mL）萃取。合并有机相，依次用饱和NaHCO3溶液（50 mL）、盐水（50 mL）洗涤，经MgSO4干燥后浓缩，得到无色油状产物（2.79 g，产率>100%）。产物经1H NMR（500 MHz，CDCl3）和MS（ESI+）表征：1H NMR δ 4.14（m，2H），3.71（s，3H），3.19（s，3H），2.78（m，3H），1.68（m，4H），1.46（s，9H）；MS（ESI+）m/z 217.72（M+H+-异丁烯）。

参考文献：

[1] Patent: US2004/14763, 2004, A1. Location in patent: Page 21

[2] Patent: WO2008/17461, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 61-62

[3] Patent: WO2008/108957, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 38

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 4, p. 935 - 939

[5] Patent: WO2006/2434, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 39