2,2'-双-(2-萘基)氧化膦

762-04-9

78871-05-3

在氩气保护下，将镁（2.94 g，1.0当量）、少量碘和少量1,2-二溴乙烷在THF（30 mL）中的混合溶液于室温下搅拌1小时。升温至35℃，缓慢加入2-溴萘（25 g，0.121 mol）的THF（20 mL）溶液，随后将反应混合物在40℃下搅拌30分钟。冷却至5℃，滴加亚磷酸二乙酯（9.77 g，0.5当量）的THF（10 mL）溶液，保持温度在5℃下继续搅拌3小时。反应完成后，在3℃下加入水（20 mL），随后加入甲苯（60 mL）和6 M盐酸（20 mL），室温搅拌30分钟。分离有机相，依次用水（10 mL）、5%碳酸氢钠水溶液（10 mL）和5%氯化钠水溶液（10 mL）洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥后，重力过滤，滤液减压浓缩。所得残余物用二异丙醚-庚烷混合溶剂重结晶，得到白色晶体2,2'-双-(2-萘基)氧化膦（9.62 g，产率53.0%），熔点为98.3℃。产物结构经核磁共振氢谱（1H-NMR，300 MHz，CDCl3，TMS）、碳谱（13C-NMR，75 MHz，CDCl3）和磷谱（31P-NMR，121 MHz，CDCl3，85% H3PO4）确认。

参考文献：

[1] Patent: EP1452537, 2004, A1. Location in patent: Page 30