1,1'-二萘基氧化膦

762-04-9

13440-07-8

在氩气保护下，将镁屑（2.94 g，2.00当量）、少量碘和1,2-二溴乙烷的四氢呋喃溶液（60 mL）于室温下搅拌1小时。随后，在27°C下缓慢滴加2-溴萘（25.00 g，2.00当量）的四氢呋喃溶液（20 mL），并将反应混合物升温至40°C继续搅拌45分钟。接着，将反应体系冷却至-9°C，滴加亚磷酸二乙酯（9.77 g，0.06 mol）的四氢呋喃溶液（10 mL），并在2°C下搅拌反应3小时。反应完成后，将体系温度调整至-5°C，缓慢加入水（20 mL）淬灭反应，随后加入甲苯（60 mL）和6 M盐酸（20 mL）进行萃取。分离有机层，依次用5%碳酸氢钠水溶液和5%氯化钠水溶液洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥后，过滤并减压浓缩。所得粗产物用异丙醚/正己烷混合溶剂重结晶，干燥（减压，40°C），得到1,1'-二萘基氧化膦（9.621 g，白色粉末），收率为53.0%。产物结构经1H-NMR（300 MHz, CDCl3, TMS）、13C-NMR（75 MHz, CDCl3）和31P-NMR（121 MHz, CDCl3, 85% H3PO4）确认。

参考文献：

[1] Patent: EP1626052, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7