间苯二甲酸二甲酯

间苯二甲酸二甲酯是白色针状结晶，溶于甲醇、乙醇，不溶于水，用于有机合成，作气相色谱固定板。间苯二甲酸二甲酯由间苯二甲酸与甲醇酯化而得。

称取0.30mol间苯二甲酸，加入到盛有0.84mol氯化亚砜的500mL三口瓶中，在搅拌下加入0.45gDMF后，在93300~97320Pa的压力和50~80℃下进行回流反应，尾气中氯化氢采用水进行吸收，二氧化硫采用饱和碳酸钠溶液吸收。待反应至反应液由乳白色浑浊液变为浅黄色澄清液体后，再加热反应0.5h后，在负压为90660~96000Pa下回收多余氯化亚砜，得到浅黄色间苯二甲酰氯溶液。在50℃和一定的负压状态下，将上述合成的间苯二甲酰氯逐渐加入到盛有过量甲醇的带有搅拌的500mL三口瓶中，加入完成后，继续加热至60-80℃回流反应0.5h至无气泡产生后，在负压为90660~96000Pa下回收多余甲醇，得到浅黄色溶液。改用蒸馏装置，在666~1333Pa负压下进行蒸馏，收集120~125℃之间的馏分，得到无色澄清透明的液体，冷却后为53g白色晶体，收率91%。纯度（GC）99.92%；m.p.67.5~68.2℃；IR（KBr，v／cm-1）：2960，1728，1440，1290，1249，726；1HNMR（500MHz，CDCl3），δ：3.95（s，6H），7.53（t，J=7.8Hz，1H），8.22（d，J=7.8Hz，2H），8.68（s，1H）。