3-溴-2-氧代戊二酸二甲酯
3-溴-2-氧代戊二酸二甲酯 用途与合成方法
13192-04-6
148728-48-7
步骤A：3-溴-2-氧代戊二酸二甲酯的合成 向CuBr2（11.5 g，51.7 mmol）的EtOAc（160 mL）溶液中加入2-氧代戊二酸二甲酯（3.00 g，17.2 mmol）的CHCl3溶液（80 mL）。将反应混合物回流过夜后，冷却至室温。蒸发挥发性溶剂，残留物通过SiO2柱层析纯化（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯 = 3:2），得到3-溴-2-氧代戊二酸二甲酯（4.36 g，定量），为黄色油状物。 1H NMR (CDCl3, Varian 400 MHz): δ 3.06 (1H, ABX, Jab = 17.3 Hz, Jax = 9.3 Hz), 3.34 (1H, ABX, Jab = 17.3 Hz, Jbx = 5.9 Hz), 3.71 (3H, s), 3.95 (3H, s), 5.40 (1H, ABX, Jax = 9.3 Hz, Jbx = 5.9 Hz)。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 6, p. 2206 - 2210
[2] Patent: US2012/238599, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[3] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 4, p. 1102 - 1108
[4] Journal fuer Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung, 1993, vol. 335, # 2, p. 176 - 180
[5] Journal of the American Chemical Society, 1981, vol. 103, p. 5599
