5-甲基-3-硝基吡啶-2-甲腈

23056-46-4

544-92-3

1089330-68-6

向圆底烧瓶中加入2-溴-5-甲基-3-硝基吡啶（60.53 g，278.9 mmol）和氰化亚铜（CuCN，27.52 g，307.3 mmol）。将烧瓶抽真空并用氮气置换三次以排除空气。通过恒压滴液漏斗缓慢加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，150 mL）。将反应混合物加热至70℃并保持搅拌1.5小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，随后倒入乙酸乙酯（EtOAc，500 mL）和水（250 mL）的混合液中。通过硅藻土床（1 cm厚度）过滤以除去不溶性杂质。分离有机相和水相，有机相依次用去离子水（2×100 mL）和1:1饱和氯化铵/氨水溶液（2×100 mL）洗涤。合并水相，用乙酸乙酯（2×200 mL）反萃取。合并所有有机相，用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到目标产物5-甲基-3-硝基吡啶-2-甲腈（36.10 g，收率79%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/9740, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52