4-甲氧基-3-甲基苯甲基氯

67-72-1

114787-91-6

60736-71-2

以六氯乙烷和4-甲氧基-3-甲基苄醇为原料合成4-甲氧基-3-甲基氯苄的一般步骤如下：向搅拌中的4-甲氧基-3-甲基苄醇（2.31 g，15.18 mmol，1当量）的无水二氯甲烷（50 mL，0.3 M）溶液中依次加入六氯乙烷（3.59 g，15.18 mmol，1当量）和三苯基膦（3.98 g，15.18 mmol，1当量）。将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将混合物转移至分液漏斗中，依次用水和盐水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱层析纯化（洗脱剂：30%乙酸乙酯/己烷），得到目标产物4-甲氧基-3-甲基氯苄（2.59 g，产率100%）。产物结构经1H NMR（CDCl3，400 MHz）确认：δ 7.16（m，2H），6.76（d，1H，J = 8.10 Hz），4.52（s，2H），3.81（s，3H），2.19（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: US2004/72838, 2004, A1