D-天门冬氨酸-β-甲酯

67-56-1

1783-96-6

21394-81-0

在0℃条件下，将73.7 mL乙酰氯（1.4当量）缓慢滴加到250 mL甲醇中。保持0℃，将该混合液滴加到含有100 g（751 mmol）(R)-2-氨基琥珀酸的250 mL甲醇悬浮液中。反应混合物在0℃下搅拌3小时后，逐渐升温至室温并继续搅拌过夜。平行设置五个相同的反应瓶进行相同操作。将所有六个反应瓶中的混合物合并，并在减压条件下浓缩。浓缩后的残余物用甲基叔丁基醚（MTBE）处理，生成的沉淀物经过滤后，在减压下干燥，得到白色固体状的(R)-2-氨基-4-甲氧基-4-氧代丁酸（600 g，产率90%）。产物经1H NMR（400 MHz，氧化氘）表征：δ 4.33（t，J = 5.5 Hz，1H），3.81（s，1H），3.72（s，3H），3.10（d，J = 4.9 Hz，2H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2017/89458, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 72

[2] Gazzetta Chimica Italiana, 1986, vol. 116, # 10, p. 607 - 608

[3] Patent: CN106518701, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0021-0022