3-(2-氯乙酰基)吡啶盐酸盐
3-(2-氯乙酰基)吡啶盐酸盐 用途与合成方法
350-03-8
61889-48-3
实施例5 3-(2-氯乙酰基)吡啶盐酸盐的合成：在快速搅拌条件下，将3-乙酰基吡啶（100g，0.83mol）溶于乙醚（1L）中，缓慢加入1N氯化氢的乙醚溶液（950mL）。反应生成的固体经过滤后，用乙醚洗涤并干燥，得到盐酸盐中间体（129g，0.83mol）。将此盐酸盐中间体转移至装有机械搅拌器的5L反应器中，用1N HCl的乙酸溶液（830mL）溶解，搅拌至溶液澄清。随后，加入N-氯代琥珀酰亚胺（111g，0.83mol），反应混合物呈黄色。室温下搅拌18小时，反应液逐渐转变为无色悬浮液。过滤收集固体产物，用乙醚洗涤。滤液进一步用N-氯代琥珀酰亚胺（80g，0.6mol）处理过夜，以回收额外的产物。最终得到白色固体产物3-(2-氯乙酰基)吡啶盐酸盐（152g，收率95%）。产物结构经1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）和质谱（EI）确认：1H-NMR δ 10.3（br s，1H），9.27（s，1H），8.96（d，1H，J = 5.1Hz），8.62（d，1H，J = 9.9Hz），7.89（m，1H），5.30（s，2H）；MS（EI）m/z 155（M+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/113505, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[2] Patent: US6469031, 2002, B1
[3] Patent: EP1040106, 2002, B1
[4] Patent: WO2005/113505, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[5] Organic Process Research and Development, 2003, vol. 7, # 3, p. 285 - 288
