2,3-二氨基-6-溴吡啶

84487-04-7

129012-04-0

步骤1：在0℃下，向搅拌的6-溴-3-硝基吡啶-2-胺（2.5g，11.47mmol）在冰醋酸（10mL）、甲醇（10mL）和乙醇（10mL）的混合溶剂中的溶液中分批加入锌粉（3.73g，57.35mmol）。将反应混合物在室温下搅拌15小时。反应完成后，将混合物通过硅藻土垫过滤，滤液在减压下浓缩。将浓缩后的残余物在饱和碳酸氢钠水溶液和乙酸乙酯之间分配。分离有机层，水层用额外的乙酸乙酯萃取。合并所有有机层，用盐水洗涤，经无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到6-溴吡啶-2,3-二胺（1.30g，收率60%）为固体，无需进一步纯化。产物经1H NMR（300MHz，DMSO-d6）和LCMS（ESI）表征：1H NMR δ 6.61（d，J = 7.7Hz，1H），6.47（d，J = 7.7Hz，1H），5.82（s，2H），4.79（s，2H）；LCMS（ESI）m/z 188和190（M + H）+。

参考文献：

[1] Patent: EP2766359, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0578

[2] Patent: US2010/222345, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 91

[3] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 1221-1222

[4] Patent: US6348474, 2002, B1. Location in patent: Page column 45