5-氨基-2-氯-4-甲基嘧啶

13162-26-0

20090-69-1

以2,4-二氯-5-硝基-6-甲基嘧啶为原料合成5-氨基-2-氯-4-甲基嘧啶的一般步骤如下：在氮气保护下，向搅拌中的2,4-二氯-6-甲基-5-硝基嘧啶（10g，48.1mmol）和氯化铵（25.7g，481mmol）的甲醇（100mL）溶液中分批加入锌粉（31.4g，481mmol）。将反应混合物在70℃下搅拌反应50小时。反应完成后，过滤混合物，滤液在真空下浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：二氯甲烷/甲醇，30:1）进行纯化。收集通过薄层色谱法（展开剂：乙酸乙酯/石油醚，1:1，Rf=0.6）检测含有目标产物的所有馏分，合并后浓缩，得到浅黄色固体2-氯-4-甲基嘧啶-5-胺（2g，13.93mmol，收率29.0%）。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ7.95（s，1H），3.66（s，2H），2.88（s，3H）；ESI-MS m/z：144.2（[M+H]+）。

参考文献：

[1] Patent: WO2016/37578, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 138

[2] Chemische Berichte, 1901, vol. 34, p. 1242

[3] Yakugaku Zasshi, 1942, vol. 62, p. 315,333; dtsch. Ref. S. 95, 106

[4] Chem.Abstr., 1951, p. 5150

[5] Patent: EP2100894, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 20