2-溴-4-三氟甲基苯甲酸

402-13-1

328-89-2

实施例5 2-溴-4-(三氟甲基)苯甲酸（式V，其中R1 = H，R2 = CF3）的合成：在3升圆底烧瓶中依次加入205g（1mol）2-氨基-4-三氟甲基苯甲酸、600ml冰醋酸和400ml 47%氢溴酸。待原料完全溶解后，将反应混合物冷却至-10℃，并用400ml水稀释。随后，在保持温度低于0℃的条件下，逐滴加入69g（1mol）亚硝酸钠溶于200ml水的溶液。滴加完毕后，继续在0℃下搅拌反应混合物2小时。将上述溶液缓慢滴加到6升反应器中，该反应器预先装有143.5g（1mol）溴化亚铜溶于500ml 47%氢溴酸的溶液，并保持在60℃。滴加完成后，将反应混合物在60℃下搅拌1小时，然后冷却至室温，倒入两升冰水中。析出的固体通过烧结玻璃漏斗过滤，用水洗涤，并在空气流下干燥，得到216g（产率：80%）2-溴-4-(三氟甲基)苯甲酸，为固体，熔点118.5℃。注：2-氨基-4-三氟甲基苯甲酸（式VI，其中R1 = H，R2 = CF3）的制备方法参见文献。

参考文献：

[1] Patent: US5514719, 1996, A

[2] Synthesis (Germany), 2012, vol. 44, # 14, p. 2173 - 2180

[3] Patent: WO2005/54176, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 62