12-溴十二酸甲酯

67-56-1

73367-80-3

26825-95-6

在氩气保护下，将12-溴十二烷酸（6）（1.0 g，3.59 mmol）溶解于含有浓硫酸（200 μL）的无水甲醇（10 mL）中，加热回流反应15小时。反应完成后，减压蒸馏除去甲醇。将残余物用乙酸乙酯（100 mL）稀释，依次用饱和碳酸氢钠溶液（3×20 mL）和盐水（2×20 mL）洗涤，有机相用无水硫酸镁干燥。减压浓缩除去溶剂，得到粗产物。通过硅胶柱色谱法纯化，使用石油醚/乙酸乙酯（97.5:2.5）作为洗脱剂，得到无色油状的目标产物12-溴十二烷酸甲酯（7）（974 mg，3.32 mmol，收率93%）。产物经薄层色谱（TLC，Rf 0.45，石油醚/乙酸乙酯，9:1）、红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）、核磁共振碳谱（13C NMR）及高分辨质谱（HRMS）分析，其数据与文献报道一致。

参考文献：

[1] Journal of Antibiotics, 1995, vol. 48, # 12, p. 1467 - 1480

[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2001, vol. 38, # 6, p. 1393 - 1400

[3] Analytical Biochemistry, 2014, vol. 456, # 1, p. 70 - 81

[4] Patent: WO2017/49245, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 00539-00540

[5] Patent: WO2017/112865, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00618