1-溴-3-羟基萘
中文名称:1-溴-3-羟基萘
英文名称:4-bromonaphthalen-2-ol
CAS号:5498-31-7
分子式:C10H7BrO
分子量:223.07
EINECS号:
Mol文件:5498-31-7.mol
1-溴-3-羟基萘 性质
熔点 | 122 °C |
---|---|
沸点 | 346.8±15.0 °C(Predicted) |
密度 | 1.614±0.06 g/cm3(Predicted) |
储存条件 | Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature |
形态 | 固体 |
酸度系数(pKa) | 8.76±0.40(Predicted) |
颜色 | 白色至类白色 |
1-溴-3-羟基萘 用途与合成方法
1-溴-3-羟基萘又叫4-溴萘-2-醇,可由萘-1-胺为原料先溴代得到2,4-二溴萘-1-胺,然后通过重氮化反应得到4-溴-1-重氮基-萘-2-酚,最后通过硼氢化钠还原得到1-溴-3-羟基萘。
步骤A:2,4-二溴萘-1-胺:在环境温度下,向Br2(246g,1.54mol,79.3mL,2.18eq)于AcOH(750mL)中的溶液中添加萘-1-胺(101g,705mmol,99.0mL,1.00eq)于AcOH(500mL)中的溶液,并在70℃下搅拌反应1小时。在室温下冷却反应混合物并过滤。将滤饼用AcOH(300mL)洗涤,接着添加至20%NaOH水溶液(1.2L)中。将混合物搅拌20分钟并过滤。用水(1L)洗涤分离的固体并真空干燥,得到呈灰色固体状的2,4-二溴萘-1-胺(200g,664mmol,94.2%产率)。ESI MS m/z 301.9[M+H]+。
步骤B:4-溴-1-重氮基-萘-2-酚:在5-8℃下,经30分钟向2,4-二溴萘-1-胺(60.0g,199mmol,1.00eq)于AcOH(900mL)和丙酸(150mL)中的溶液中逐份添加NaNO2(16.5g,239mmol,13.0mL,1.20eq),接着在5-8℃下将反应混合物搅拌30分钟。将反应混合物倒入冰水(4000mL)中,并收集所得固体并用水(2×50mL)洗涤,得到呈灰色固体状的4-溴-1-重氮基-萘-2-酚(150g,湿粗品),将其直接用于下一步骤中。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.12-8.10(d,J=8.4Hz,1H),7.62-7.58(t,J=7.6Hz,1H),7.41-7.37(t,J=7.6Hz,1H),7.31-7.29(d,J=8.0Hz,1H),7.20(s,1H)。
步骤C:4-溴萘-2-醇:在13-15℃下,经1小时向4-溴-1-重氮基-萘-2-酚(100g,402mmol,1.00eq)于EtOH(2.00L)中的溶液中逐份添加NaBH4(30.4g,803mmol,2.00eq),并在15-18℃下将反应混合物搅拌3小时。过滤反应物并浓缩至干。将残余物溶解于DCM(1000mL)中并用水(500mL×2)洗涤。将有机相经Na2SO4干燥并浓缩至干。残余物通过硅胶柱色谱法,用乙醚/乙酸乙酯(60:1至10:1)洗脱来纯化。分离的产物通过反相HPLC再纯化,得到呈灰色固体状的4-溴萘-2-醇(40.0g,139mmol,17.3%产率,77.4%纯度)。1-溴-3-羟基萘 价格(试剂级)
更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
---|---|---|---|---|---|
2024-11-08 | XW02549831706 | 4-溴-2-萘酚 | 5498-31-7 | 25G | 1721 |
2024-11-08 | XW02549831705 | 4-溴-2-萘酚 | 5498-31-7 | 10G | 721 |
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中文名称:1-溴-3-羟基萘
英文名称:4-bromonaphthalen-2-ol
CAS:5498-31-7
纯度:97%
包装信息:1kg;10kg
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英文名称:4-bromonaphthalen-2-ol
CAS:5498-31-7
纯度:95% HPLC or GC
包装信息:10G,5G;1G
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中文名称:1-溴-3-羟基萘
英文名称:1-Bromo-3-hydroxynaphthalene
CAS:5498-31-7
纯度:>=95%
包装信息:0.1g;0.25g;1g;5g;10g;25g;100g
备注:500
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中文名称:1-溴-3-羟基萘
英文名称:1-Bromo-3-hydroxynaphthalene
CAS:5498-31-7
纯度:99%+
包装信息:25kg
备注:On Request
库存量:100g
现货日期:2024/11/21 13:31:45
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中文名称:1-溴-3-羟基萘
英文名称:1-bromo-3-hydroxynaphthalene
CAS:5498-31-7
纯度:98%
包装信息:100kg;25kg;5KG;1KG;500G;50g;10g;
备注:1220g
库存量:1220g
现货日期:2024/11/27 19:01:43
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2024-11-29