6-溴-3-碘咪唑并[1,2-A]吡嗪

912773-24-1

1245644-42-1

以2-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪为原料合成6-溴-3-碘咪唑并[1,2-a]吡嗪的一般步骤：将6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪（500 mg，2.52 mmol）和N-碘代丁二酰亚胺（NIS，852 mg，3.79 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，10 mL）中，脱气后，将反应混合物加热至60℃并保持10小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用二氯甲烷（DCM）萃取。有机相依次用硫代硫酸钠（Na2S2O3）水溶液和饱和食盐水洗涤，经无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。浓缩后，通过柱层析（石油醚：乙酸乙酯=5:1）纯化粗产物，得到6-溴-3-碘咪唑并[1,2-a]吡嗪（530 mg，收率65%）。产物经1H-NMR（CDCl3，400 MHz）确认：δ 8.75（s，1H），8.18（s，1H），7.82（s，1H）。质谱（MS）分析显示（M+H）+：324/326。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/34048, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 74; 75

[2] Patent: EP2818471, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0191; 0192