2-氯间苯二甲醚

6201-65-6

74-88-4

7051-15-2

一般步骤：参照An等人报道的方法[1]，将2-氯-1,3-苯二酚（1.0当量）溶于丙酮（0.1M）中，加入碳酸钾（5.0当量），搅拌10分钟。随后，加入碘甲烷（2.6当量），反应混合物在回流条件下搅拌16小时。反应完成后，冷却至室温，加入水，用乙醚萃取三次。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法纯化，得到目标产物2-氯-1,3-二甲氧基苯（4c）。 2-氯-1,3-二甲氧基苯（4c）：淡黄色固体（76mg，0.44mmol，收率88%）。薄层色谱（TLC）（展开剂：己烷/乙酸乙酯=10:1）Rf值为0.38；红外光谱（ATR）νmax：3011（w），2966（w），2947（w），2840（w），1594（m），1472（m），1435（m），1299（m），1253（m），1191（w），1174（w），1099（m），1053（m），1025（m），849（w），764（m），709（m），654（m），597（m）cm-1；紫外-可见光谱λmax（logε）：280（3.08），274（3.10），230（3.79）nm。

参考文献：

[1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 9, p. 2767 - 2777