5-甲基-3-羰基己酸甲酯

108-10-1

30414-55-2

在氮气保护下，将二甲基碳酸亚乙酯（6.3 g，70 mmol）溶于1,4-二氧六环（15 mL）中，加入氢化钠（2.2 g，55 mmol），并将混合物加热至回流状态。随后，向悬浮液中缓慢滴加4-甲基-2-戊酮（2.5 g，25 mmol）的1,4-二氧六环（5 mL）溶液，继续回流反应3小时。反应完成后，将混合物倒入冰水中，用己烷洗涤，随后用1N盐酸中和，再用乙醚进行萃取。合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩，得到目标产物5-甲基-3-羰基己酸甲酯（3.9 g，收率98%），为橙色油状物。产物经1H-NMR（CDCl3）表征：δ 0.94（6H，d，J = 6.6 Hz），2.10-2.25（1H，m），2.42（2H，d，J = 7.0 Hz），3.44（2H，s），3.74（3H，s）。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/90915, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61

[2] Tetrahedron Letters, 1980, vol. 21, # 20, p. 1967 - 1970