4-溴靛红酸酐

32315-10-9

20776-50-5

76561-16-5

7.1：7-溴-1H-苯并[d][1,3]恶嗪-2,4-二酮的合成 在250 mL圆底烧瓶中，于氮气保护下，将5.0 g（23.1 mmol）2-氨基-4-溴苯甲酸溶解于50 mL无水二恶烷中。通过冰浴将反应混合物冷却至0℃。缓慢滴加2.3 g（7.6 mmol）三光气。随后，将冰浴更换为油浴，使反应混合物回流16小时。反应完成后，冷却至室温，加入100 mL水，过滤收集生成的沉淀。用乙醚（3×25 mL）洗涤沉淀，然后在烘箱中干燥，得到5.6 g（23.1 mmol）目标产物，为米色粉末，产率100%。 1H NMR (DMSO-d6, 300 MHz) δ: 7.29 (d, J = 1.8 Hz, 1H), 7.41 (dd, J = 8.4 Hz, J = 1.8 Hz, 1H), 7.82 (d, J = 8.4 Hz, 1H), 11.81 (bs, 1H)。

参考文献：

[1] Patent: US2011/251194, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 17

[2] Patent: WO2013/147711, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 158

[3] Patent: US2014/371199, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0584

[4] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 14, p. 2529 - 2536

[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 17, p. 6928 - 6937