2-甲基-5-硝基苯磺酰胺

121-02-8

6269-91-6

步骤B：在氮气保护下，将2-甲基-5-硝基苯磺酰氯（10.0g，43.7mmol）溶于乙醚（300mL）中，冷却至0℃。缓慢加入氨水（40mL），反应混合物在0℃下搅拌约42小时。反应完成后，过滤混合物，并用二氯甲烷（600mL）稀释。分离有机层，用无水硫酸镁干燥。减压浓缩有机层，得到2-甲基-5-硝基苯磺酰胺（9.2g，产率100%）。1H NMR（DMSO-d6）δ：8.60（d，J = 2.4Hz，1H），8.34（dd，J = 8.0,2.4Hz，1H），7.77（br s，2H），7.70（d，J = 8.4Hz，1H），2.71（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2012/48222, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 98

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 9, p. 2811 - 2821

[3] Russian Journal of Applied Chemistry, 2012, vol. 85, # 10, p. 1581 - 1585

[4] Zh. Prikl. Khim. (S.-Peterburg, Russ. Fed.), 2012, vol. 85, # 10, p. 1648 - 1652,5

[5] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 3, p. 639 - 656