中性红2gl
中性红2gl 用途与合成方法
中性红2GL(C.I.酸性红211)是染中、深红色的基本染料。主要用于染粗、精纺羊毛织物和毛条,可用于其它中性染料或增艳染料调节色光,也用于染蚕丝、锦纶、维纶以及在羊毛、蚕丝、锦纶织物上直接印花。用于染毛棉(或粘)织物时,可与直接染料于中性染浴中同浴染色,也可染维棉(或粘)织物,还可用于皮革的染色。该产品的合成是以2-氨基-4-氯苯酚和1-(间磺酰氨基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮为原料,经重氮化、偶合、络合制备。
1、2 - 氨基- 4 - 氯苯酚的重氮化
三口瓶中加水300ml 及30 %盐酸30. 4 g , 再加 入14. 4 g 的2 - 氨基- 4 - 氯苯酚后搅拌溶解。用 冰冷却至5 ℃, 开始滴加30 %的亚硝酸钠溶液(7. 4 g 亚硝酸钠配成), 保温搅拌1 h , 用淀粉碘化钾试纸 测终点。
2、2 - 氨基- 4 - 氯苯酚重氮盐与1 - (间磺酰氨 基苯基) - 3 - 甲基- 5 - 吡唑酮偶合
在三口瓶中加入300 ml 水, 搅拌下加入25. 8 g 纯碱和26. 6 g 的1 - (间磺酰氨基苯基) - 3 - 甲基 - 5 - 吡唑酮, 加热至30 ~ 40 ℃搅拌溶解。再降温 至10 ℃于40 min 内均匀加入2 - 氨基- 4 - 氯苯酚 重氮盐溶液, 加完后保持pH 值9 ~ 10 继续反应2 h 。反应液待络合。
3、水杨酸铬钠盐的制备
三口瓶中加水200 ml 和98 %铬明矾25. 38 g , 搅拌升温至80 ℃至全溶, 过滤除去杂质。滤液中再 加入98 %的水杨酸19. 9 g , 升温回流并保持1 h 。 降温至80 ℃后, 慢慢流加40 %的氢氧化钠溶液调 节pH 值7. 5 , 再搅拌10 min 。
4、偶氮化合物的络合
在上述的水杨酸铬钠盐的溶液中, 细流加入2 - 氨基- 4 - 氯苯酚重氮盐与1 - (间磺酰氨基苯 基) - 3 - 甲基- 5 - 吡唑酮制成的偶合液, 慢慢升温 至回流并在升温过程中随时调节pH 值7. 0 ~ 7. 5 , 保持回流6 h 。反应结束后, 用5 %的盐酸调节至 pH 值6. 5 , 再降温至60 ℃, 加11 g 氯化钠盐析, 最 后降温至30 ℃, 检测盐析情况, 过滤, 烘干。