中性红2GL的制备

背景及概述^[1]

中性红2GL(C.I.酸性红211)是染中、深红色的基本染料。主要用于染粗、精纺羊毛织物和毛条，可用于其它中性染料或增艳染料调节色光，也用于染蚕丝、锦纶、维纶以及在羊毛、蚕丝、锦纶织物上直接印花。用于染毛棉(或粘)织物时，可与直接染料于中性染浴中同浴染色，也可染维棉(或粘)织物，还可用于皮革的染色。该产品的合成是以2-氨基-4-氯苯酚和1-(间磺酰氨基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮为原料，经重氮化、偶合、络合制备。

制备^[1]

1)2-氨基-4-氯苯酚的重氮化

三口瓶中加水300ml及30%盐酸30.4g，再加入14.4g的2-氨基-4-氯苯酚后搅拌溶解。用冰冷却至5℃，开始滴加30%的亚硝酸钠溶液(7.4g亚硝酸钠配成)，保温搅拌1h，用淀粉碘化钾试纸测终点。

2）2-氨基-4-氯苯酚重氮盐与1-(间磺酰氨基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮偶合

在三口瓶中加入300ml水，搅拌下加入25.8g纯碱和26.6g的1-(间磺酰氨基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮，加热至30～40℃搅拌溶解。再降温至10℃于40min内均匀加入2-氨基-4-氯苯酚重氮盐溶液，加完后保持pH值9～10继续反应2h。反应液待络合。

3）水杨酸铬钠盐的制备

三口瓶中加水200ml和98%铬明矾25.38g，搅拌升温至80℃至全溶，过滤除去杂质。滤液中再加入98%的水杨酸19.9g，升温回流并保持1h。降温至80℃后，慢慢流加40%的氢氧化钠溶液调节pH值7.5，再搅拌10min。

4）偶氮化合物的络合

在上述的水杨酸铬钠盐的溶液中，细流加入2-氨基-4-氯苯酚重氮盐与1-(间磺酰氨基基)-3-甲基-5-吡唑酮制成的偶合液，慢慢升温至回流并在升温过程中随时调节pH值7.0～7.5，保持回流6h。反应结束后，用5%的盐酸调节至pH值6.5，再降温至60℃，加11g氯化钠盐析，最后降温至30℃，检测盐析情况，过滤，烘干。

参考文献

[1] 金英花,迟洪训.中性红2GL(C.I.Acid Red 211)的合成[J].皮革化工,2007(02):32-34.