(R)-N-FMOC-吡咯烷-2-甲醇

71989-31-6

215178-45-3

通用方法：将(S)-或(R)-Fmoc-脯氨酸（4.58 g，13.6 mmol）溶解于无水THF（125 mL）中，置于带有磁力搅拌器的圆底烧瓶内，并在氮气保护下。将反应液冷却至0℃，随后缓慢加入NaBH4（0.82 g，21.7 mmol）。反应混合物在0℃下搅拌60分钟后，逐滴加入三氟化硼二乙基醚合物（3.4 mL，3.85 g，27.1 mmol），并继续在0℃下搅拌18小时。反应进程通过TLC（CH2Cl2/EtOAc 70:30）监测。反应完成后，在0℃下加入水（30 mL），并将混合物搅拌30分钟。随后，真空蒸发去除THF，剩余水层用EtOAc（3×100 mL）萃取。合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水Na2SO4干燥后过滤。减压浓缩溶剂，粗产物通过快速色谱法纯化，使用梯度CH2Cl2:EtOAc（95:5→85:15）作为洗脱剂。最后，用冷己烷沉淀产物，得到白色粉末状(R)-N-Fmoc-吡咯烷-2-甲醇，储存于-15℃。

参考文献：

[1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 32, p. 4707 - 4718