1-Boc-2-氰基哌啶

388077-74-5

153749-89-4

以2-氨基甲酰基哌啶-1-羧酸叔丁酯为原料合成2-氰基哌啶-1-羧酸叔丁酯的一般步骤如下：在500 mL圆底烧瓶中加入乙腈（220 mL）和DMF（3.82 mL，49.4 mmol），配备搅拌棒。将混合物冷却至-5℃，缓慢加入草酰氯（24.7 mL，49.4 mmol，2 M二氯甲烷溶液）。搅拌反应混合物15分钟。随后，加入2-氨基甲酰基哌啶-1-羧酸叔丁酯（9.4 g，41.2 mmol）的乙腈溶液（50 mL）和吡啶（8.3 mL，103 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将混合物真空浓缩，残余物溶解于乙酸乙酯（300 mL）中。有机相依次用水（300 mL）和盐水（200 mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥，过滤后真空浓缩，得到黄色固体2-氰基哌啶-1-羧酸叔丁酯（8.44 g，收率97%）。产物经1H NMR（CDCl3）确认，化学位移（ppm）为：5.23（bs, 1H），4.03（bs, 1H），2.93（t, 1H），1.75（m, 5H），1.46（m, 10H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2005/80386, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 42-43

[2] Patent: WO2004/14902, 2004, A2. Location in patent: Page 39-40

[3] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 21, p. 3793 - 3799