1-(甲氧基(甲基)氨基)-1-氧代-4-戊炔-2-氨基甲酸叔丁酯
1-(甲氧基(甲基)氨基)-1-氧代-4-戊炔-2-氨基甲酸叔丁酯 性质
| 熔点 | 103-104 °C |
|---|---|
| 密度 | 1.096±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 10.55±0.46(Predicted) |
| InChI | InChI=1S/C12H20N2O4/c1-7-8-9(10(15)14(5)17-6)13-11(16)18-12(2,3)4/h1,9H,8H2,2-6H3,(H,13,16) |
| InChIKey | NWNAEETYPITDNG-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C(OC(C)(C)C)(=O)NC(C(N(OC)C)=O)CC#C |
1-(甲氧基(甲基)氨基)-1-氧代-4-戊炔-2-氨基甲酸叔丁酯 用途与合成方法
6638-79-5
61172-66-5
1172623-95-8
将2-((叔丁氧羰基)氨基)戊-4-炔酸（33g，0.155mol）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（200ml）中，保持反应温度在10℃以下。随后，向反应溶液中加入N,N'-羰基二咪唑（32.58g，0.201mol），并在0℃下反应1小时。接着，加入N,O-二甲基羟胺盐酸盐（19.6g，0.186mol），将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，缓慢滴加水（150ml），继续搅拌1小时。用乙酸乙酯（100ml）萃取反应混合物，合并有机相。有机相依次用饱和碳酸氢钠溶液（60ml）和饱和氯化钠溶液（60ml）洗涤，随后加入无水硫酸镁干燥。过滤除去干燥剂，浓缩滤液，通过柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯，v/v=10:1）纯化，得到白色固体产物(1-(甲氧基(甲基)氨基)-1-氧代戊-4-炔-2-基)氨基甲酸叔丁酯（35g，收率88.2%）。质谱（ESI）m/z：156.9 [M-99]。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 4, p. 684 - 687
[2] Patent: EP3159344, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0096; 0097; 0100
[3] Patent: TW2017/8221, 2017, A. Location in patent: Page/Page column 33; 34
[4] Patent: TW2017/8220, 2017, A. Location in patent: Page/Page column 56; 57; 58
[5] Patent: TW2017/8222, 2017, A. Location in patent: Paragraph 34; 35
