1-苄基-4-羟基哌啶-4-甲酸甲酯
1-苄基-4-羟基哌啶-4-甲酸甲酯 性质
| 沸点 | 355.1±42.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.193±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 12.70±0.20(Predicted) |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
1-苄基-4-羟基哌啶-4-甲酸甲酯 用途与合成方法
67-56-1
6094-60-6
60437-30-1
实施例1A 1-苄基-4-羟基哌啶-4-羧酸甲酯的合成：将10.52 g (48.64 mmol) 1-苄基-4-羟基哌啶-4-甲腈溶解于60 mL浓盐酸中。将反应混合物在90°C下搅拌1小时。反应完成后，使用旋转蒸发器浓缩反应溶液，并在高真空下干燥。将所得残余物溶解于150 mL甲醇和6 mL浓盐酸的混合溶液中。向溶液中加入硫酸，随后将混合物在50°C下搅拌1小时。反应混合物冷却后，用乙酸乙酯稀释，并用饱和碳酸钠溶液碱化。有机相用氯化钠溶液洗涤，硫酸钠干燥，最后通过旋转蒸发器浓缩。获得10.8 g (43.6 mmol, 90%产率)目标产物。产物通过LC-MS（方法4）分析：保留时间Rt = 2.08分钟。质谱（ESI正离子模式）：m/z = 250（[M + H]+）。1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）数据：δ = 7.35-7.2（m, 5H）, 5.28（s, 1H）, 3.63（s, 3H）, 3.45（s, 2H）, 2.53-2.4（m, 2H, 部分被DMSO掩蔽）, 2.38-2.2（m, 2H）, 1.9-1.78（m, 2H）, 1.59（d, 2H）。
参考文献：
[1] Patent: US2010/22527, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[2] Patent: US2017/107202, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0395; 0396
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 16, p. 2292 - 2299
[4] Patent: US2005/9841, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[5] Patent: WO2013/106717, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00206
