1-CBZ-1-甲基肼

501-53-1

60-34-4

37519-04-3

在-78℃条件下，将甲基肼（5g，108.7mmol）溶于15-20mL含有三乙胺（13.2g，130.4mmol）的二氯甲烷中。缓慢滴加相同温度的氯甲酸苄酯（14.8g，86.9mmol），反应混合物在此温度下搅拌15分钟后，升至室温并在氮气保护下继续搅拌4小时，直至薄层色谱（TLC）分析显示原料消耗完全。反应完成后，加入水淬灭反应，并用乙酸乙酯萃取产物。合并有机相，依次用水（50mL×2）和饱和食盐水（50mL）洗涤，无水硫酸钠干燥。减压浓缩溶剂，所得粗产物通过柱色谱法（洗脱剂：25%乙酸乙酯的己烷溶液）纯化，得到8g目标产物1-Cbz-1-甲基肼（化合物20b）。液相色谱-质谱联用（LCMS）分析结果：180.09（M + H）+。

参考文献：

[1] Tetrahedron, 2006, vol. 62, # 23, p. 5454 - 5463

[2] The Journal of organic chemistry, 2002, vol. 67, # 25, p. 8962 - 8969

[3] Journal of the Chemical Society. Perkin transactions 1, 1975, # 17, p. 1712 - 1720

[4] Journal of the American Chemical Society, 1993, vol. 115, # 20, p. 8898 - 8906

[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 4, p. 924 - 931