S-1-BOC-3-OMS-哌啶

124-63-0

143900-44-1

940890-90-4

在氮气保护下，将(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶（10.0 g，49.7 mmol）和三乙胺（7.82 mL，54.7 mmol）溶解于二氯甲烷（60 mL）中，冷却至0℃。随后，缓慢滴加甲磺酰氯（4.23 mL，54.7 mmol），并在该温度下搅拌反应混合物1小时。反应完成后，用去离子水（60 mL）稀释反应液，并通过疏水性玻璃料过滤。有机层经减压浓缩，得到无色固体的叔丁基(3S)-3-(甲基磺酰氧基)哌啶-1-甲酸酯（13.9 g，49.7 mmol，收率100%）。产物经1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ（ppm）4.76-4.71（m，1H，CH），3.69-3.66（m，1H），3.65-3.60（m，1H），3.49-3.43（m，1H），3.37-3.31（m，1H），3.07（s，3H，CH3），2.02-1.96（m，1H），1.94-1.91（m，1H），1.87-1.80（m，1H），1.59-1.53（m，1H），1.48-1.45（m，9H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/188173, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00224

[2] Patent: CN105399756, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0152; 0167-0168

[3] MedChemComm, 2014, vol. 5, # 12, p. 1879 - 1886

[4] Patent: WO2017/134684, 2017, A2. Location in patent: Page/Page column 12

[5] Patent: CN103864673, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0084; 0085