3-吡咯烷甲酸甲酯
中文名称:3-吡咯烷甲酸甲酯
英文名称:Methyl 3-pyrrolidinecarboxylate
CAS号:98548-90-4
分子式:C6H11NO2
分子量:129.16
EINECS号:
Mol文件:98548-90-4.mol
3-吡咯烷甲酸甲酯 性质
| 沸点 | 92 °C(Press: 17 Torr) |
|---|---|
| 密度 | 1.055±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
| 酸度系数(pKa) | 9.42±0.10(Predicted) |
3-吡咯烷甲酸甲酯 用途与合成方法
3-吡咯烷甲酸甲酯可作为医药合成中间体，可由苄基-三甲基硅烷基甲基胺为反应原料进行制备，也可以1-苄基-2-氧吡咯烷-4-羧酸甲酯为反应原料制得。
第1步：将苄基-三甲基硅烷基甲基胺（100g，517mmol，1当量）装入1L夹套反应器中，然后装入400mLTHF。将反应温度设定为15℃，并在约10分钟内滴加37％甲醛水溶液（53mL，647mmol，1.25当量），保持温度＜30℃。
第2步：在单独的反应器中，装入400mLTHF（Tj=25°C），然后加入N-甲基吗啉（2.85mL，26mmol，0.05当量），三氟乙酸（TFA）（1mL，13mmol，0.025）当量）和丙烯酸甲酯（56.5mL，621mmol，1.2当量）。将溶液加热至50-55℃，并在约50分钟内滴加来自反应器A的溶液。添加结束后约30分钟（通过IPC判断反应完成），将反应器冷却至室温，并将溶液浓缩至约500mL。加入250mL庚烷，有机相用250mL水洗涤两次，有机相经MgSO4干燥，减压浓缩（低至10-20mbar，45℃）得108g的粗产物N-Bn-吡咯烷（产率90％）。
第3步：将1kg N-Bn-吡咯烷（4414mmol，1当量）溶解在10L甲醇中，并在大气压下在101gPd/C（95mmolPd，0.02当量）上氢化。反应完成后，将催化剂过滤并将溶液浓缩至约10L，加入2L甲醇并以恒定体积蒸馏得3-吡咯烷甲酸甲酯。
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中文名称：3-吡咯烷甲酸甲酯
英文名称：Methyl 3-pyrrolidinecarboxylate
CAS：98548-90-4
纯度：97%+
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CAS：98548-90-4
纯度：98%
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纯度：95%
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中文名称：3-吡咯烷甲酸甲酯
英文名称：methyl pyrrolidine-3-carboxylate
CAS：98548-90-4
纯度：98%
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