4-氨基-3,5-二氯苯甲酸甲酯

67-56-1

56961-25-2

41727-48-4

以甲醇和4-氨基-3,5-二氯苯甲酸为原料合成4-氨基-3,5-二氯苯甲酸甲酯的一般步骤：在-3至-4℃条件下，通过注射器将亚硫酰氯（2.14g，0.018mol）缓慢滴加至甲醇（10mL）中，滴加过程中控制反应温度不超过-1.1℃，滴加时间约为35分钟。滴加完毕后，将反应混合物在0℃或更低温度下搅拌1小时。随后，一次性加入4-氨基-3,5-二氯苯甲酸（0.75g，3.6mmol）[ACROS Organics]。将反应混合物在室温下搅拌约3天，直至反应完全。反应完成后，将均匀的反应混合物在真空下浓缩。向浓缩后的残余物中加入水（6mL），并一次性加入碳酸氢钠（0.36g，4.3mmol），在室温下搅拌30分钟。用乙酸乙酯对混合物进行多次萃取。合并所有有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后，在真空下浓缩，得到4-氨基-3,5-二氯苯甲酸甲酯0.79g（定量收率），产物为褐色固体。质谱（MS）：m/z 220（MH+）。核磁共振氢谱（1H NMR，500MHz，DMSO-d6）：δ3.780（s，3H），6.407（br s，2H），7.731（s，2H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/165816, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 116

[2] Patent: WO2015/167795, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 29