1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮
英文名称:Ethanone, 1-(2-amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)-
CAS号:923289-36-5
分子式:C9H10ClNO2
分子量:199.63
EINECS号:
Mol文件:923289-36-5.mol
1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮 性质
| 沸点 | 352.6±42.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.253±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature |
| 酸度系数(pKa) | -0.06±0.10(Predicted) |
1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮 用途与合成方法
生产方法
75-05-8
923289-36-5
以乙腈为原料合成1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮的一般步骤: 步骤A:在氮气保护下,将三氯化硼(1.0M,138mL,138mmol)的二氯甲烷溶液缓慢加入到2-氯-3-甲氧基苯胺(20.6g,131mmol)的二甲苯(225mL)溶液中。添加过程中需监测温度,确保温度保持在10℃以下。反应混合物在5℃下搅拌0.5小时。随后,在5℃下加入无水乙腈(9.0mL,170mmol)。0.5小时后,将溶液转移至滴液漏斗中,缓慢加入到预先制备的三氯化铝(18.4g,138mmol)的二氯甲烷(80mL)悬浮液中。在5℃下反应45分钟后,将反应混合物在氮气流下加热至70℃。待二氯甲烷蒸发后,反应混合物温度升至65℃,保持此温度反应12小时。反应完成后,将混合物冷却至0℃,倒入冰(200g)中,缓慢加热至回流7小时。室温静置2天后,加入6N氢氧化钠溶液(25mL)和二氯甲烷(100mL)。过滤混合物,滤渣用二氯甲烷洗涤。分离有机层,依次用水、1N氢氧化钠溶液和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后蒸发溶剂。残余物在0℃下用二异丙醚研磨,过滤并用二异丙醚洗涤,得到19.0g(产率73%)目标产物1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮(50),为白色固体,质谱显示m/z = 200(M + H)+。
参考文献:
[1] Patent: WO2007/14926, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 78
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英文名称:1-(2-aMino-3-chloro-4-Methoxyphenyl)ethanone
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英文名称:1-(2-aMino-3-chloro-4-Methoxyphenyl)ethanone
CAS:923289-36-5
纯度:0.97
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