甲基-4-溴-3-(三氟甲基)苯甲酸甲酯

67-56-1

1141473-97-3

107317-58-8

在15分钟内将亚硫酰氯（16.2 mL，223 mmol）缓慢滴加到4-溴-3-(三氟甲基)苯甲酸（15.0 g，55.8 mmol）的甲醇（300 mL）悬浮液中。反应混合物在室温下搅拌12小时。随后，通过减压蒸馏浓缩反应混合物。将浓缩后的残余物溶解于乙酸乙酯（500 mL）中，依次用饱和碳酸氢钠水溶液（200 mL）、水（200 mL）和盐水（200 mL）洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥后，减压除去溶剂，得到3-三氟甲基-4-溴苯甲酸甲酯，为橙色固体（14.8 g，收率94%）。高效液相色谱（方法A）显示保留时间为4.7分钟（纯度：99.0%）。1H NMR（DMSO-d6, 300 MHz）δ 8.26（m, 1H），8.14（m, 2H），3.93（s, 3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2010/100142, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 54